Краткое описание
Криостаты моделей КСх-х20-МЕСС (CFx-x20-MESS) производства ООО «Криогенные приборы» – это специальная модель оптического криостата для Мёссбауэровских исследований с образцом в обменном газе и сниженным уровнем вибраций (десятки нанометров).
Отличительной особенностью криостатов МЕСС (MESS) является нижнее расположение криогенного рефрижератора. Также он имеет специальную систему виброизоляции, которая позволяет обеспечить крайне малый уровень вибраций образца относительно Мёссбауэровского спектрометра, что обеспечивает малые уширения линий спектра во всем рабочем диапазоне температур.
Для работы такого криостата не требуется жидкого гелия (только небольшое количество газообразного), а благодаря расположению образца в обменном газе смена образца с последующим охлаждением, при наличии навыков работы, занимается около 30 минут.
Области применения
— Основное применение — Мёссбауэровская спектроскопия;
— электро- и магнитно-оптические эксперименты;
— ИК-Фурье спектроскопия;
— фото- и электролюминесценция;
— DLTS (deep level transient spectroscopy, спектроскопия глубоких уровней);
— получение температурной зависимости проводимости образца;
— эксперименты с порошковыми и жидкими образцами, а также с образцами со сложной структурой и низкой теплопроводностью;
— температурная, электрическая и магнитная восприимчивость;
— любые эксперименты с высокими требованиями к вибрациям.
Основные преимущества
— возможность быстрой смены образцов с последующим охлаждением;
— возможность работы с образцами сложной формы и/или с низкой теплопроводностью;
— сверхнизкий (5-50 нм) уровень вибраций.
Комплект поставки
— Криостат;
— Гелиевый компрессор;
— Шланги гелиевые от компрессора к криостату (стандартная длина — 3 метра, зависит от модели используемого рефрижератора);
— Электрический провод от компрессора к криостату (длина совпадает с длиной гелиевых линий);
— Специальный виброизолирующий стенд для установки криостата.
Дополнительное оборудование
— температурные контроллер и/или монитор;
— средства откачки вакуума: пластинчато-роторные (масляные) и спиральные насосы; а также азотные ловушки;
— турбомолекулярный откачной пост для откачки вакуумной рубашки криостата;
— набор вакуумной арматуры для соединения с линией откачки;
— дополнительное оптическое оборудование, необходимое для измерений заказчика;
— водяные чиллеры для устранения необходимости в подключении к водопроводу для охлаждения компрессора;
— гелиевые линии и электрический провод увеличенной длины (до 20 метров);
— баллон с газообразным гелием с редуктором (для наполнения газом шахты образца).
Стандартная конфигурация криостата
— вакуумный корпус криостата с интегрированной шахтой для криостата;
— хвостовик криостата с оконным блоком с 4 оптическими портами для установки окон, расположенными со сдвигом 90°;
— радиационный экран (ИК-экран) из полированного алюминия с зеркальным покрытием для снижения тепловой нагрузки, установленный в хвостовике криостата, с 4-мя оптическими портами на оптических осях криостата с установленными «холодными» окнами диаметром 19 мм;
— 4 оптических окна из майлара диаметром на просвет не менее 25 мм;
— 4 заглушки для установки в оптические порты;
— инструментальная юбка криостата с установленным на ней откачным вакуумным сильфонным клапаном, аварийным клапаном сброса давления, 10-контактным вакуумным разъемом для присоединения криостата к контроллеру температуры;
— головка вставки образца с установленным на ней откачным вакуумным сильфонным клапаном, аварийным клапаном сброса давления, 10-контактным вакуумным разъемом для присоединения криостата к контроллеру температуры и свободными портами для установки разъемов для нужд заказчика;
— вставка с держателем образца для работы на просвет, которая позволяет вращать образец и перемещать его по вертикали;
— сорбционный насос, установленный на первой ступени криорефрижератора;
— управляющий нагреватель и датчик температуры, установленные в шахте криостата в зоне расположения образца;
— управляющий нагреватель, установленный на вставке образца перед держателем образца;
— виброизолирующий стенд для установки криостата с системой создания и поддержания давления в опорах.
Доступные опции
— провода различной конфигурации (витая пара, коаксиальные, оптоволокно), проведенные от держателя образца до инструментальной юбки криостата и соединенные с вакуумно-плотным разъемом, установленным в свободный порт;
— дополнительные датчики температуры, устанавливаемые на держатель образца и/или сам образец;
— суппорт криостата для его вертикальной установки с возможностью поворота в горизонтальное положение для удобной смены образца;
— изменение материалов радиационного экрана и вакуумного корпуса для специальных применений (например, рентген, нейтронография и т.п.);
— ступень 500 К (может повысить базовую температуру криостата на 1-2 К);
— замена материала окон на любой другой в зависимости от требований заказчика;
— изготовление держателей образца согласно требованиям заказчика;
— изменение размеров пространства образца, конфигурации оконного блока и т.п.
Технические характеристики
| Тип криостата | Сухой криостат на базе рефрижератора типа «Гиффорд-МакМагон» |
| Базовая температура | От 4 до 20+ К в зависимости от используемого криорефрижератора |
| Максимальная температура | 325 К в стандартном исполнении
500 К при заказе специальной ступени |
| Стабильность температуры | Не хуже 0.1 К (при Т = 4 … 10 К), не хуже 0.7 — 0.8 К (при Т=200 … 300 К) |
| Холодопроизводительность | Для 4 К криорефрижераторов – от 0.1 до ~1.0 Вт при 4.2 К
Для 6 / 10 К криорефрижераторов – от 1 до 10 Вт при 20К; от 0.3 до 4 Вт при 10 К. Для более высокой температуры (на базе одноступенчатых криорефрижераторов – по запросу) |
| Время охлаждения от комнатной температуры до базовой | От 100 до 220 мин. в зависимости от используемого криокулера и параметров криостата |
| Время смены образца с последующим охлаждением (при наличии навыков работы с криостатом) | Около 30 минут |
| Производители криогенных рефрижераторов | — Sumitomo Heavy Industries (SHI), Япония/США
— Pride Cryogenics, Китай — Vacree, Китай — Advanced Research Systems (ARS), США — НТК «Криогенная техника», Россия Возможно изготовление криостатов на базе иных криорефрижераторов. |
| Оптический доступ | На вакуумном кожухе («теплые» окна) — 4 окна из майлара диаметром 25 мм и толщиной 200 мкм.
На теплообменной гелиевой камере («холодные» окна) – 4 окна из майлара диаметром 19 мм и толщиной 120 мкм. Возможна замена на другие материалы. |
| Охлаждение компрессора | Водяное. Опционально доступно исполнение с воздушным охлаждением, либо поставка чиллера |
| Требования по питанию | 220 В / 1 ф / 50 Гц либо 380 В / 3 ф / 50 Гц в зависимости от компрессора.
Потребляемая мощность – от 2.5 до 12 кВт (в зависимости от используемого компрессора и криофрижератора) |
Анализ влияния вибраций работающего криостата на уширения линий Мёссбауэровского спектра (на примере криостата КСШГ-311-МЕСС (CFSG-311-MESS) (установленного в ИФ им. Киренского СО РАН)
Мёссбауэровские спектры FeBO3 a) — при температуре 4 K с включенным рефрижератором b) – при комнатной температуре с включенным рефрижератором.
| IS, мм/с | H, кЭ | QS, мм/с | W34, мм/с | W25, мм/с | W16, мм/c | σ | δ | |
| 300 K (выкл.) | 0,401 | 333,0 | 0,376 | 0,218 | 0,220 | 0,222 | 0,038 | 0,054 |
| 300 K (вкл.) | 0,402 | 333,2 | 0,378 | 0,220 | 0,224 | 0,226 | 0,033 | 0,050 |
| 4.2 K (вкл.) | 0,507 | 545,7 | 0,362 | 0,223 | 0,226 | 0,233 | 0,035 | 0,057 |
| «Уширение» | 1,4-2,2% | 1,8-2,7% | 1,8-3,6% | |||||
W34, W25, W16 – ширины соответствующих линий секстета.
σ и δ — среднеквадратичная и среднеарифметическая ошибки подгонки модельного спектра к экспериментальному спектру, соответственно.
Уширение линий составляет от 1.4% до 3.6%. Ошибка подгонки спектров составляет от 3% до 6%, поэтому уширение находится в пределах погрешности эксперимента.
Приносим свою искреннюю благодарность Олегу Артемьевичу Баюкову, д.ф.-м.н., в.н.с. и Олегу Плетневу из Института Физики им. Киренского СО РАН за предоставленные данные.
