Криостат замкнутого цикла с образцом в газе КСх-х2х (CFx-x2х) (Tмин – от 4.2 до 10 К)

Описание

Криостаты с образцом в статическом обменном газе, также называемые криостатами с верхней загрузкой образца (top loading cryostat) производства ООО «Криогенные приборы» – это специальные модели, широко применяемые в двух случаях: при необходимости частой смены образца (когда выполняются короткие по времени измерения) и при температурных исследованиях образцов с низкой теплопроводностью (в том числе порошков или сложных конструкций). При этом все иные типы измерений в таких криостатах также возможны.

В конструкции такого криостата криогенный рефрижератор термически связан с нижней частью стенки (либо с дном) шахты. В шахту устанавливается шток (вставка) с держателем образца (в английском — sample rod, sample stick) и напускается гелиевый газ, который выполняет функцию теплового проводника. Все это позволяет эффективно криостатировать образцы с плохой теплопроводностью и/или образцы сложной формы, например, порошки различных материалов или ячейки с жидкими образцами.

В редких случаях возможна комбинированная конструкция, когда образец и охлаждается газом, и контактирует с термостатируемой частью шахты.

Температурный контроль в таком случае может осуществляться двумя способами: путем нагрева термостатируемой части шахты (в этом случае происходит нагрев всего теплообменного газа) либо путем нагрева самого держателя образца (только в случае хорошей теплопроводности образца – так как в этом случае вокруг образца расположен холодный газ). Иногда общую температуру образца устанавливают первым способом, а более точную регулировку выполняют вторым.

Первичное охлаждение такого криостата занимает больше времени по сравнению с типичным криостатом с образцом в вакууме (в силу большего размера криостата), однако при смене образца не требуется отогревать весь криостат, достаточно отогреть саму вставку (иногда вставку извлекают и шахты без отогрева, однако перед установкой с нее обязательно нужно будет удалить конденсат и лед из атмосферного воздуха). Все это приводит к возможности смены образца с последующим криостатированием до базовой температуры в течение менее чем 1 часа (в случае некрупных образцов).

Из дополнительного оборудования для работы криостата требуется контроллер температуры, вакуумный насос (для первичной откачки шахты перед заполнением гелием, достаточно пластинчато-роторного или спирального насоса), а также баллон с гелиевым газом с редуктором для заполнения шахты.

Оптический доступ в стандартном исполнении к образцу возможен по двум взаимно-перпендикулярным осям. Опционально доступна возможность установки дополнительного окна в торец криостата, либо разработка оконного блока полностью под задачи пользователя. Возможны неоптические исполнения для электрических и электромагнитных экспериментов.

В стандартном исполнении такой криостат не имеет никаких средств подавления вибраций – они передаются на образец напрямую от криорефрижератора, и в зависимости от используемой модели ориентировочная величина вибраций на образце составляет от 20 до 200 мкм. Однако имеется возможность установки вставку для образца через мягкий гелиевый сильфон (при этом она должна быть закреплена на отдельном суппорте, установленном на оптическом столе), в таком случае возможно снизить уровень вибраций на образце до десятков и даже единиц нанометров.

Области применения

— оптика, в том числе в УФ и ИК диапазонах;

— электро- и магнитно-оптические эксперименты;

— рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеивания);

— ИК-Фурье спектроскопия;

— фото- и электролюминесценция;

— DLTS (deep level transient spectroscopy, спектроскопия глубоких уровней);

— получение температурной зависимости проводимости образца;

— эксперименты с использованием алмазной наковальни (с ячейкой для создания сверхвысокого давления);

— эксперименты с порошковыми и жидкими образцами, а также с образцами со сложной структурой и низкой теплопроводностью;

— температурная, электрическая и магнитная восприимчивость;

— при наличии резиновых сильфонов на штоке – любые эксперименты с высокими требованиями к вибрациям.

Основные преимущества

— возможность быстрой смены образцов с последующим охлаждением;

— возможность работы с образцами сложной формы и/или с низкой теплопроводностью;

— возможность изготовления криостатов с большим пространством для образца (в т.ч. с диаметром шахты 200+ мм);

— возможность установить окна большого диаметра;

— широкие возможности кастомизации;

— возможность исполнения со сверхнизким (5-50 нм) уровнем вибраций.

Комплект поставки

— Криостат;

— Гелиевый компрессор;

— Шланги гелиевые от компрессора к криостату (стандартная длина — 3 метра, зависит от модели используемого рефрижератора);

— Электрический провод от компрессора к криостату (длина совпадает с длиной гелиевых линий).

Дополнительное оборудование

— температурные контроллер и/или монитор;

— средства откачки вакуума: пластинчато-роторные (масляные) и спиральные насосы; а также азотные ловушки;

— турбомолекулярный откачной пост для откачки вакуумной рубашки криостата;

— набор вакуумной арматуры для соединения с линией откачки;

— дополнительное оптическое оборудование, необходимое для измерений заказчика;

— водяные чиллеры для устранения необходимости в подключении к водопроводу для охлаждения компрессора;

— гелиевые линии и электрический провод увеличенной длины (до 20 метров);

— баллон с газообразным гелием с редуктором (для наполнения газом шахты образца).

Стандартная конфигурация криостата

— вакуумный корпус криостата с интегрированной шахтой для криостата;

— хвостовик криостата с оконным блоком с 4 оптическими портами для установки окон, расположенными со сдвигом 90°, либо в неоптическом исполнении;

— радиационный экран (ИК-экран) из полированного алюминия с зеркальным покрытием для снижения тепловой нагрузки, установленный в хвостовике криостата. В случае оптического исполнения, имеет 4-мя оптических порта на оптических осях криостата с установленными «холодными» окнами

— 4 оптических окна из плавленого кварца марки КУ-1 диаметром на просвет не менее 40 мм;

— 4 заглушки для установки в оптические порты;

— инструментальная юбка криостата с установленным на ней откачным вакуумным сильфонным клапаном, аварийным клапаном сброса давления, 10-контактным вакуумным разъемом для присоединения криостата к контроллеру температуры;

— головка вставки образца с установленным на ней откачным вакуумным сильфонным клапаном, аварийным клапаном сброса давления, 10-контактным вакуумным разъемом для присоединения криостата к контроллеру температуры и свободными портами для установки разъемов для нужд заказчика;

— вставка с держателем образца, которая позволяет вращать образец и перемещать его по вертикали;

— сорбционный насос, установленный на первой ступени криорефрижератора;

— управляющий нагреватель и датчик температуры, установленные в шахте криостата в зоне расположения образца;

— управляющий нагреватель, установленный на вставке образца перед держателем образца.

Доступные опции

— провода различной конфигурации (витая пара, коаксиальные, оптоволокно), проведенные от держателя образца до головки вставки и соединенные с вакуумно-плотным разъемом, установленным в свободный порт;

— дополнительные датчики температуры, устанавливаемые на держатель образца и/или сам образец;

— суппорт криостата для его вертикальной установки с возможностью поворота в горизонтальное положение для удобной смены образца;

— напольный суппорт криостата при необходимости снижения вибраций, передаваемых криостатом на оптический стол, в том числе с активной системой подавления вибраций;

— установка вставки через резиновый сильфон для снижения вибраций на образце;

— стенд для установки вставки (при использовании резинового сильфона для снижения вибраций на образце);

— изменение материалов радиационного экрана и вакуумного корпуса для специальных применений (например, рентген, нейтронография и т.п.);

— ступень 500 К;

— ступень 800 К;

— замена материала окон на любой другой в зависимости от требований заказчика;

— изготовление держателей образца согласно требованиям заказчика;

— изменение размеров пространства образца, конфигурации оконного блока и т.п. для специальных применений (для использования совместно с магнитами; для больших образцов и т.п.);

— установка оптического окна в торец криостата.

Технические характеристики